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干货!氟离子检测方法的探究~
干货!氟离子检测方法的探究~
氟化物(F-),广泛存在于天然水体和工业废水中。在工业生产中,氟化物主要来源于有色冶炼、钢铁和铝表面处理、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀化肥、含氟矿物加工等。饮用水中氟化物含量过低或过高,均会对的健康造成影响。缺氟易患病,氟含量过高易造成斑齿病和氟骨病。
具体而言, 一般饮用水中含氟的适宜浓度为0.5~1.0mg/L,当长期饮用含氟量高于1.0~1.5mg/L的水时,易患斑齿病,当水中含氟量高于4.0mg/L时,则可导致氟骨病。为了降低污水或循环水中氟离子的浓度,需要加入除氟药剂进行处理。加入除氟剂对污水处理前后,对水中氟离子进行检测,需要遵循适当样品准备,并选择合适的检测分析方法。本期就氟离子的检测方法进行探究。
01
样品准备
含氟水样的采集和保存,需用聚乙烯瓶,而不能是玻璃样品瓶。对于一般较为清澈的水样,可以直接测量;对于污染严重的生活污水和工业废水,以及含氟硼酸盐的水样,均要继续预蒸馏。
直接蒸馏法:蒸馏效率较高,但温度控制较难,排除干扰也较差,在蒸馏时易发生爆沸。
水蒸气蒸馏法:温度控制较高,排除干扰较好,不易发生爆沸现象,操作过程比较安全。
02
检测方法
水中氟化物的检测方法主要有:离子色谱法、氟离子选择电法、分光度法、比色法等。现分别对各种方法介绍如下:
离子色谱法
离子色谱法已在国内外普遍使用,该方法简便、快速、相对干扰较少,测量范围为0.06~10mg/L。离子色谱法不但能够检测水中氟化物的含量,还能对大气、土壤等环境样品中存在的氟化物进行检测。
原理:
离子色谱法的主要原理是在离子交换树脂柱后面安置一 个电导检测器,之后通过检测器对色谱分离后的柱离子电导率进行连续监测。所测的电导率在一定条件下会与待测氟离子的浓度形成鲜明的对比,在待测氟离子保留时间的基础上对其进行检测,并根据峰高、峰面积大小做好氟离子样品的定量检测分析工作。
离子色谱仪的结构比较复杂,具体由淋洗液、进样阀器、数据处理系统以及高压泵等部位组成。在离子色谱仪中,常见的检测器分别有光学检测器、电导检测器以及安培检测器。另外,离子色谱仪中器的作用主要包括两方面,其一,能够有效降低淋洗液的背景电导,其二,提高被测离子的电导值,使信噪比得以改善。
实际上,离子色谱法不但能够对待测样品中的单一元素进行检测,还能检测溶液中同时存在的多种阴离子,并在自动进样器和软件的基础上,完成自动化操作,在分析完成之后可以对报告进行自动打印,从而切实提高了工作效率。对于样品溶 液中的氟离子而言,在被碱性淋洗液淋洗之后,就能准确获取其检测值。
虽然离子色谱法在环境监测中具有非常重要的作用,但是仪器比较昂贵,日常维修和护理费用也较高,而且样品溶液中的低分子有机酸含量还会对氟元素的检测造成干扰,所以导致检测过程比较复杂,获得的结果也缺乏准确性。
氟离子选择电
氟离子电法选择性好,适用范围宽,水质浑浊或有颜色均可测定,测量范围为:0.05~1900mg/L。由于氟电的构造非常简单,而且具有较强的灵敏度,能够准确选择氟离子,操作起来非常简单,所以该方法已经广泛应用在环境样品检测工作中,为了有效避免在操作过程中发生失误,不仅要进行操作过程的认真控制,还要对氟电和参比电的特征进行掌握。
原理:
该方法的原理为:在被测溶液中,氟离子选择电和参比电形成了原电池,在原电池的作用下,氟离子活度发生了相应的改变,导致原电池电动势也有所变化, 在原电池电动势的基础上能够确定溶液中氟离子的活度,从而得出氟离子活度的对数值与原电池电动势之间存在线性相关。
在检测环境样品中的氟化物时,氟离子选择电检测法是一个比较传统的方法,具有检测迅速、准确度高、干扰因素少等优点,但是环境样品中氟含量一 直在改变,会受到各种因素的影响,如温度、电现象、缓冲剂浓度、pH 值以及搅拌速度等。如果所使用的缓冲剂浓度过高,会直接影响检测的灵敏度,所以,要根据具体的水样来选择合适的缓冲剂。
氟分光光度法
对于环境样品中氟化物的检测来说的一种方法还有氟分光光度法,这是一种非常普遍的方法,该方法多用在地下水、工业废水以及地表水中氟化物的检测。
原理:
该方法原理为:在盐溶液的 pH 值=4.0 时,水中的氟离子就会与氟发生反应,并生成蓝色的络合物,当络合物的波长在620nm 时, 其吸光度和水中氟离子的浓度正好成正比状态。经试验可以得出,利用该方法检测出的限为 0.02mg/L,其中下限为0.08mg/L。
该方法在检测含有低氟含量的水样品时,其检测结果非常准确, 但是也存在一定的缺点,检测时需要花费较长的时间,检测流程也比较复杂。
比色法
原理:
茜素磺酸锆目视比色法的应用原理为:将茜素磺酸钠与锆盐同时放在酸性的溶液中,会生成一种红色的络合物,而且在检测环境样品中是否存在氟离子时,红色络合物会与氟离子发生相应的反应,并产生无色无味的同时释放出的茜素磺酸钠,在实际检测过程中就可以将溶液的颜色变化与标准颜色进行对比终确定环境样品中所存在的氟化物的量。在试样溶液为50mL 时,应用该方法测出氟化物的浓度限为0.1mg/L,其中下限为0.4mg/L,上限为1.5mg/L。
该方法比较适合用在检测地下水、饮用水以及工业废水中的氟化物,虽然该方法的检测速度比较快,而且操作方便,但是其中存在较大的误差,应用时要慎重选择。
03
总结
检测过程中,一定要在了解样品性质的基础上选择适当的检测方法,并按照具体方法进行操作。只有这样才能准确检测出环境污染中氟化物的含量,从而为环境监测提供可靠依据。
因此,对于科学研究而言,离子色谱法和氟离子选择电法是比较适宜的氟离子检测方法;对于污水站日常维护的氟离子检测,用氟离子选择氟分光光度法比较合适;对于需要快速知道大致结果的低浓度含氟水样,可以选择氟离子快检包进行快速检测。
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